核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜（二） 提高测定结果的共振准确度

2 结果与讨论

2.1 图谱处理方式选择

在1.3仪器工作条件下，核磁对凝固浴样品进行7次平行测定，共振分别采用手动调整和自动调整两种谱图处理方式调整相位和基线，波谱结果见表1。法测

由表1可知，定碳手动调整方式的原丝浴中亚砜测定结果波动较小，测定结果的凝固相对标准偏差为1.04%；自动调整方式的测定结果波动大，测定结果的甲基相对标准偏差为2.01%。为了降低图谱处理方式带来的核磁测定误差，提高测定结果的共振准确度，采用手动调整方式。波谱

2.2 弛豫延迟时间选择

考察弛豫延迟时间分别为5、法测10、定碳20、原丝浴中亚砜30、凝固40、50s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表2。

由表2可知，随着弛豫延迟时间的增加，测定结果的精密度越来越好。这是因为弛豫延迟时间延长，则等待时间延长，采集下一次数据时仪器已达到稳定；然而当弛豫延迟时间大于40s时，随着弛豫延迟时间的延长，测定时间更长，为了节省测定时间，将弛豫延迟时间设置为40s。

2.3 采样时间选择

考察采样时间分别为0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表3。

由表3可知，采样时间对二甲基亚砜含量测定结果无显著影响。2.75s以后，随着采样时间的延长，测定结果的精密度提高幅度不明显，因此选择2.75s为采样时间。

2.4 采样次数选择

设置采样次数分别为64、128、256，考察不同采样次数对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每种采样次数下平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表4。由表4可知，采样次数为128和256时，测定结果相差较小，数据重现性好；采样次数为64时，测定结果的相对标准偏差为3.22%，数据重现性差。综合考虑，选择采样次数为128。

2.5 准确度与精密度试验

1.3仪器工作条件下，对DMSO–H2O标准溶液平行测定5次，结果见表5。由表5可知，测定值与配制值基本一致，相对偏差为0.20%，5次测定结果的相对标准偏差为0.78%，表明该方法具有较高的准确度和精密度，满足凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。

3 结语

采用核磁共振氢谱对碳纤维凝固浴样品进行测定，谱图分析表明，二甲基亚砜特征峰峰形完整，通过二甲基亚砜和水的峰面积比值可计算出凝固浴样品中二甲基亚砜的质量分数。分别从图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间、扫描次数4个方面分析了不同参数对测定结果的影响，通过对比不同条件下测定结果的相对标准偏差对测定条件进行优化。该方法具有较高准确度和精密度，且操作简单，无需建立标准曲线，为测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜的质量分数提供了有效的检测手段。

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